古代壁画地仗层可溶盐分析的取样与测定.pdf
古代壁画地仗层可溶盐分析的取样与测定.pdf
A16 WW 备案号：29566-2010 中华人民共和国文物保护行业标准 WW/T 0032—2010 古代壁画地仗层可溶盐分析的 取样与测定 Sampling and determination for soluble salts in plaster of ancient murals 2010-07-01发布 2010-09-01实施 中华人民共和国国家文物局 发 布 中华人民共和国文物保护行业标准 古代壁画地仗层可溶盐分析的取样与测定 Sampling and determination for soluble salts in plaster of ancient murals WW/T 0032—2010 * 中华人民共和国国家文物局主编 文物出版社出版发行 （北京市东城区东直门内北小街2号楼） http://www.wenwu.com E-mail:web@wenwu.com 北京达利天成印刷公司印刷 新 华 书 店 经 销 * 开本：880毫米×1230毫米 1/16 印张：0.75 2010年9月第1版 2010年9月第1次印刷 统一书号：115010·1798 定价：8.00元 WW/T 0032—2010 目 次 前言………………………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围……………………………………………………………………………………………………………1 2 规范性引用文件……………………………………………………………………………………………1 3 取样……………………………………………………………………………………………………………1 4 5 可溶盐分析…………………………………………………………………………………………………2 4.1 分析项目………………………………………………………………………………………………2 4.2 样品处理………………………………………………………………………………………………2 4.3 样品分析………………………………………………………………………………………………2 4.4 记算方法………………………………………………………………………………………………2 检测报告内容………………………………………………………………………………………………3 附录A（资料性附录）采用离子色谱法分析古代壁画地仗层中可溶盐的方法……………………………4 3+ 附录B（资料性附录）采用比色法分析古代壁画地仗层中可溶性Al 的方法……………………………5 附录C（资料性附录）古代壁画地仗层可溶盐分析检测报告格式…………………………………………6 参考文献…………………………………………………………………………………………………………7 I WW/T 0032—2010 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家文物局提出。 本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC 289）归口。 本标准起草单位：敦煌研究院。 本标准主要起草人：陈港泉、苏伯民、樊再轩、范宇权、李燕飞。 II WW/T 0032—2010 古代壁画地仗层可溶盐分析的取样与测定 1 范围 本标准规定了古代壁画地仗层中可溶盐分析的取样和分析项目、分析方法。 本标准适用于古代壁画地仗层中可溶盐分析的取样和测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 50123—1999 \u22303X工试验方法标准 WW/T 0006— 2007 \u21476X代壁画现状调查规范 3 取样 壁画地仗可溶盐分析取样应选择无颜料层的壁画地仗部位。取样应按照WW/T 0006—2007中4.7.1 条款进行。 壁画地仗可溶盐分析的取样分为两种： a） 块状样品。掉落的、重量大于100g的残块，或者在不破坏壁画前提下、能够收集到的大于100g 重量的样品； b） 微岩芯样品。为了解壁画地仗不同深度盐分种类及分布情况，可以借用地质勘探钻取岩芯的 方法取样，钻孔直径以0.5cm为宜。根据壁画地仗层厚度，从壁画表层至底层划分A、B、C、 D四个层位，深度分别为0mm~2mm、2mm~5mm、5mm~10mm、>10mm，如图1。若壁画地仗较 薄，可减少取样层位数量。 图1 微岩芯取样示意图 1 WW/T 0032—2010 4 可溶盐分析 4.1 分析项目 + + 2+ 2+ 3+ - 微岩芯样品分析项目为：K 、Na 、Ca 、Mg 、Al 、Cl 、SO42-、NO3-。微岩芯样品总盐量以各 离子含量的总和表示。 块状样品分析除上述项目外，还应分析CO32-、HCO3-、可溶盐总量、中溶盐CaSO4。 4.2 样品处理 4.2.1 对于微岩芯样品，准确称取不小于0.1000g的风干的样品（若样品量小于0.1g,可准确称量后全部 用于可溶盐分析），按照水土质量比50∶1的量加入去离子水。超声振荡器上振荡3min后测试。 4.2.2 对于块状样品，按照水土质量比50∶1的量加入去离子水，采用GB/T 50123—1999中第31章的步 骤进行。 4.2.3 若浸出液有黄色，可以过滤或分取清液，将溶液转入烧杯中，滴加1+4的H2O2溶液（H2O2，分 析纯以上），反复低温（或水浴）蒸干，直至加入去离子水后溶液完全清亮。按照称取样品时的质量 以水土质量比50∶1定容；对于分取滤液的样品，按分取体积定容。 4.3 样品分析 4.3.1 微岩芯样品分析方法 + + 2+ 2+ - 采用离子色谱或毛细管电泳法进行K 、Na 、Ca 、Mg 、Cl 、SO42-、NO3-的分析。附录A给出了 一种离子色谱测试方法。微岩芯样品地仗中总盐量按照4.4.2中（2）式计算。 4.3.2 块状样品分析方法 + 2+ 2+ + 50123—1999第31章、第32章中的分析步骤，进行可溶盐总量、中溶盐和K 、Na 、 采用GB/T - Ca 、Mg 、Cl 、SO42-、NO3-、CO32-、HCO3-离子含量的测定。块状样品可溶盐分析中相关离子含量也 可以采用离子色谱的方法。计算方法按照4.4.1中（1）式计算。 3+ 4.3.3 Al 分析方法 3+ 附录B给出了一种Al 的分析方法。 4.4 记算方法 4.4.1 地仗中某离子含量的计算 以mg/g表示的地仗中某离子含量Q按式（1）计算： Q（mg/g）= ……………………………………（1） 式中： C——测得的某离子浓度，mg/L； V——待测液体积，ml； N——稀释倍数； G——取样量，g。 4.4.2 微岩芯样品分析时的地仗总盐量计算 微岩芯样品分析时地仗中可溶盐总量M按式（2）计算： M（mg/g）= 2 ………………………………………（2） WW/T 0032—2010 式中： Q总i——第i层位中各离子总量，mg/g； Gi——第i层位样品量，g； G——微岩芯总样品量，g。 5 检测报告内容 检测报告内容应包含：样品编号、样品状态、样品数量、主要仪器、采用方法的名称或简述、分 析结果、测试单位、分析人、分析时间、分析报告校核人、异常现象记录、副样处理、备注等。附录 C给出了一种检测报告格式。 3 WW/T 0032—2010 附 录 A （资料性附录） 采用离子色谱法分析古代壁画地仗层中可溶盐的方法 A.1 样品过滤 各离子标准工作液和样品待测液采用孔径0.22µm注射针头过滤器过滤后方能上机测试。 A.2 阳离子测试 + + 2+ 2+ 按照GB/T 15454—2009第31章中的步骤和要求进行K 、Na 、Ca 、Mg 含量的测定。 A.3 阴离子测试 - 按照HJ/T 84—2001中的步骤和要求进行Cl 、SO42-、NO3-含量的测定。 4 WW/T 0032—2010 附 录 B （资料性附录） 采用比色法分析古代壁画地仗层中可溶性Al 的方法 3+ B.1 微岩芯样品待测液体积 微岩芯样品可分取0.5ml溶液进行测定。 B.2 分析方法 3+ 按照GB/T 8538—2008中4.31.1的步骤和要求进行Al 的测定。 5 WW/T 0032—2010 6 WW/T 0032—2010 参 考 文 献 ［1］ GB/T 8538—2008 饮用天然矿泉水检验方法 ［2］ GB/T 15454—2009 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法（ISO 14911:1998，NEQ） ［3］ HJ/T 84—2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法 7 WW/T 0032 — 2010 统一书号：115010·1798 定价：8.00元