加溶剂萃取仪.pdf

创新技术与方法系列讲座--第二讲 理化分析中心实验室 仪器与方法介绍 张 倩 2010.09 加速溶剂萃取仪（ASE） Accelerated Solvent Extraction 一、仪器结构及工作原理 二、操作流程 三、应用领域 一、ASE仪器结构 溶剂瓶及托盘 萃取池 萃取池托盘 控制面板 安全罩 收集瓶 收集瓶托盘 ASE工作原理 将样品装入萃取池 Time(min) 泵 溶剂充满萃取池 0-1 萃取池加热加压 5 样品保持一定的压力和温度 (静态萃取） 溶剂 吹扫阀 加热炉 5 萃取池 向萃取池中注入清洁溶剂 0.5 用N2 吹扫萃取池 萃取液准备分析 静态阀 1-2 收集瓶 Total 12-14 氮气 二、ASE操作流程 1.方法编辑 2.萃取池及样品准备 2.萃取池及样品准备 （1）萃取池过滤膜的安装 （2）称取样品 （3）加入适量的硅藻土混合 （4）装入样品 （5）拧紧池帽 三、ASE应用领域 ¾ EPA3545A标准方法 • 环境样品基质：土壤、烟囱砖灰、城市尘埃和沉积物 ¾ 检测： • PCDDs：多氯二苯二噁英； • PCDFs：多氯二苯呋喃 • OCPs：有机氯农药； • OPPS：有机磷农药 ¾ ASE提取条件： • 溶剂：二甲苯或二甲苯/乙酸 • 温度：175-200°C • 静态时间：5-15分钟 • 冲洗体积：60~70%，静态循环2～3次 ® ASE 在农业、食品领域的应用 • 农药残留 – 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品 • 脂肪确定 – 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品 • 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素 17180 溶剂萃取技术的比较 技术 索氏提取 超声提取 微波萃取 分液漏斗 自动索氏 ASE 样品大小 (克) 10-30 30 5 50 10 10-30 溶剂体积 (毫升) 300-500 300-400 30 300 50 15-45 溶剂/样品 平均萃取时 间（小时） 16-30 10-13 6 6 5 1.5 4-48 0.5-1 0.5-1 1-4 12-20min