气相色谱质谱联用仪.pdf

创新技术与方法系列讲座--第二讲 理化分析中心实验室 仪器与方法介绍 张 倩 2010.09 气相色谱与质谱联用仪（GC-MS） 一、仪器结构及工作原理 二、操作规程 三、数据处理 一、 GC-MS仪器结构 自动进样器 7890A GC CI气体流量模块 本地控制面板 5975 系列 MSD MSD 电源开关 GC 电源开关 GC-MS内部连接示意图 排气 机械泵 高真空泵 MS GC 接口 离子源 11 22 33 化学工作站 质量分 离器 检测器 44 55 1.气相色谱(GC)部分 ¾ 载气系统 用于整个系统样品传送。 ¾ 进样系统 包括液态进样器和气化室，当样品为液体时，被注射到气化室 ，快速气化后由载体携带进入色谱柱。 ¾ 色谱柱 实现样品组分的分离。 ¾ 温度控制系统 温度是试样气化和色谱分离的重要参数。 色谱分离过程 待分离组分 载气 A 色谱系统组成： – 固定相：填入玻璃管或不锈钢 管内静止不动的固体或液体； B • 色谱柱：装有固定相的管子 （玻璃管或不锈钢管） C – 流动相：携带样品流过色谱柱 的气体。 D 2. MSD接口 接口作用： z压力匹配 z组分浓缩 3. 离子源 电子轰击源 (Electron Ionization EI)EI源 由GC进入的样品，以气体形 式进入离子源，由灯丝发出 的电子与样品分子发生碰撞 使样品分子电离。在70ev电 子碰撞作用下，有机物分子 可能被打掉一个电子形成分 子离子，也可能会发生化学 键的断裂形成碎片离子。 化学电离源（Chemical Impact）CI源 React Gas 反应气体一般为甲烷、 氨气、正丁烷等。 高能的电子首先与反应 气碰撞，然后再与样品 发生分子--离子反应， 产生的碎片相对较少， 称为一种更软的电离。 以甲烷反应气为例介绍： ¾ 在电子轰击下，甲烷首先被电离: • CH4+e CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H2++ H++ne- ¾ 甲烷离子与分子进行反应，生成加合离子： • CH4+ + CH4 • CH3+ + CH4 CH5+ + CH3 C2H5+ + H2 ¾ 加合离子与样品分子反应： • CH5+ + XH • C2H5+ + XH XH2+ + CH4 X+ +C2H6 4.四极杆质量分析器 + + + + 作用：将不同碎片按质荷比m/z分开 过程：在两个相对的极杆之 间 加 电 压 (U+Vcosωt) ， 在 另两个相对的极杆上加(U+Vcosωt) 。 离 子 进 入 可 变电场后，只有具合适的曲 率半径的离子可以通过中心 小孔到达检测器。改谱U和V 并保持U/V比值一定，可实 现不同m/z离子的检测。 5.检测器—电子倍增器 Î由四级杆出来的离子打到高能打拿级产生电子，电子经电子倍增器 产生的电信号被送入计算机存储，这些信号经计算机处理后可以得 到色谱图，质谱图及其他各种信息。 二、操作规程 点击File》》New Method File，建立分析方法文件。 GC参数设定 • 进样口温度 • 色谱柱温度 程序升温 • 进样模式 • 流量控制方法 • 流量控制参数 • 色谱柱参数 MS参数设定 • 接口温度 • 离子源温度 • 溶剂切除时间 • 检测器电压 • 数据采集方式 • 阈值 • 扫描时间和速度 • 扫描范围（SCAN） • 选择离子（SIM） 三、数据处理 色谱图 质谱图 气相色谱部分主要利用物质的沸 点，极性及吸附性质的差异来实 现混合物的分离；质谱作为气相 色谱的检测器，采集的数据经过 计算机的存储和处理，不仅可以 给出总离子流图，并且能够给出 每一个色谱峰所对应的质谱图。 通过计算机对标准谱库的自动检 索可以提供化合物分子结构的信 息。 色谱图—定量分析 峰面积 A=1.064hY1/2 定量的依据 峰高 半峰宽 基线 峰宽 死时间 保留时间 相对保留时间 质谱图—定性分析