液态水稳定同位素分析仪操作及注意事项.pdf

液态水稳定同位素分析仪操作及注意事项 LICA International Group Ltd. Los Gatos Research Inc. USA IWA-45EP 激光水同位素分析仪 (δ18O, δ17O, δ2H, H2O) 液态水测量速度：800注入/天，130个样品， 其中包含110个未知样品。 精度：δ2H<0.5‰ δ18O<0.1‰ δ17O<0.1‰ 1. 分析仪与自动进样器开机； 2. 安装进样口隔膜，每1-2天连续测量后需要更换一个隔膜（更换 程序见附件）； 3. 预热3-6小时； 4. 润针：润滑剂润洗进样针（30-50次上下），去离子水润洗进样 针（30-50次上下）； 5. 安装进样针； 6. 样品前处理：过滤、真空蒸馏或其他处理； 7. 样品放置（每瓶放置标样或样品各1 ml）； 操作步骤  在Configure菜单中的Sample List中，设置样品测量顺序，并按→ 把其转入Run List中；  在Injection per Sample中，设置为6次；  在Configure菜单中的Standard List中，设置样品测量顺序，并按→ 把其转入Standard Set up中；  在下拉菜单中，Start With选择Standard，Run After选择数字为3  Standard Interleave Type选择One Standard per Sample Set  点击Make Run按钮，生成测量序列；  按屏幕底部的Run按钮，转入运行菜单；  检查设置是否正确，无误后按 ，开始运行测量，并同时观察数据和进 样量的稳定性以便随时调整 操作步骤  测量完成后，按屏幕底部的File Transfer按纽，根据屏幕提示插入U 盘，进入资源管理器；  选中左边窗口前缀包含F的txt的文件，此文件为数据文件，按→按纽 把数据复制到U盘中；  按Exit按纽退回到主菜单；  拔出U盘，并复制到用户的计算机使用；  在主菜单下的Exit按纽，关机，约需要3分钟，直到Power down显 示，关闭分析仪后部电源开关。  卸下进样针，润针，同步骤4，之后放回进样针的盒子中；  关闭进样器开关。 操作步骤 分析与校准软件 分析与校准软件 分析与校准软件 分析与校准软件 1．样品的采集： 采用具有密封性能的瓶子收集样品，保持瓶子装满； 旋紧密封盖子； 利用封口膜密封瓶口 短时间储存，建议冷藏； 长时间存储，建议冷冻，但要注意瓶子的冻裂问题。 样品的采集方法 2．样品的前处理： 请采用0.45 um孔径、13 mm直径的针头过滤器（水系）过滤样品； 该过滤器和1或2 ml医用针应该一次性使用； 样品中含有油脂等污染性物质的，建议采用有机系过滤器或Teflon过滤器； 经典的方法是加入分析纯的活性碳，静止24小时后过滤，可有效滤除许多 杂质。 3．特殊样品的处理 部分样品中包含比较高的盐份，有的甚至可以达到10%-20%； 这样的样品不适合直接测量，将会严重污染进样针、管路、汽化室和过滤器； 一些用户采用去离子水1：10稀释的方法，并把测量结果按稀释比例重新计 算；注意：稀释的方法的问题在于保证稀释比例的准确性，因此要特别小心。 稀释的方法也可以用于降低其他污染物质对测量准确性的干扰。 样品前处理 LI-2000植物土壤水真空蒸馏抽提系统  我们推荐使用Hamilton生产的1.2 ul高精度自动进样 针，它的特点是： 1. 无死体积； 2. Teflon内芯，降低磨损，耐腐蚀和耐锈蚀； 3. 内芯弹性好、抗弯曲； 4. 记忆效应小。 5. 也可以采用其他品牌的进样针，甚至是5ul的进样针 ，缺点是记忆效应大、含死体积，容易折断等。建议 在使用前注意测试其稳定性、寿命和记忆效应。 进样针的选择  天然样品即使经过过滤，也会存在例如盐份、钙质、油脂等杂质存在 ，这些杂质会沉积在进样针中，并使得进样针在使用后，放置一段时 间，针的内芯会粘住，无法拔开。解决的方法是针的整体在去离子水 中浸泡4个小时以上，就可以拔开了。  为了避免出现上述的情况，务必在使用前和使用后，仔细地用去离子 水和润滑剂润洗针，以保证其稳定性，并提高其使用寿命。  注意：要使用去离子水，而不是蒸馏水  润滑剂：NMP(1-methyl-2-pyrrolidinone 1-甲基-2-吡咯烷酮)  针的状态检查：手动抽拉的时候感觉有明显阻力，但无粘滞感，无强 的摩擦感。感觉平滑、圆润。 进样针的维护 1. 我们推荐采用美国Microliter公司生产的2 ml微量瓶，上有刻度； 2. 瓶盖内隔膜是双层Teflon膜，优点是稳定性好、延展性好，不易掉碎屑； 3. 其他品牌的往往是单层Teflon，稳定性一般、易于掉碎屑，不耐穿刺，易 于导致分馏； 4. 其他品牌往往无明显刻度，不易于确定加入样品的量； 5. 使用其他品牌：注意保证其高度与我们推荐的瓶子一致，这是因为进样针 插入液位的深度是预先设置好的，如果瓶子比推荐瓶子明显矮的话，易于 导致进样针插到瓶子的底部，从而损伤进样针，导致进样量的不稳定。如 果确实要使用的话，要注意调整进样针的插入深度。 样品瓶的选择 1. 瓶盖不要旋的过紧，以轻轻带上为宜； 2. 样品量统一加到1ml； 3. 样品加入前应该确保其温度与当前室温一致：如果是从冰箱内拿出的，应 该等其与室温平衡后再加样品。原因是避免水气在密封的微量瓶内蒸发或 冷凝后产生正压或负压，从而严重影响进样量的稳定性。 4. 微量瓶尽量一次性使用，如确实需要反复利用，那么一定要用去离子水超 声洗净后，彻底烘干后使用。 5. 瓶的隔膜必须一次性使用，因使用过的隔膜容易产生分馏现象。 样品瓶的注意事项 以下为美国LGR公司生产的工作标样，所有数值都是基于IAEA的VSMOW。用 户可选择采用IAEA标样制作自己的工作标样、或者购买各研究所制作的标样。 也可选择LGR生产的以下标样： 型号 δ D真值 δ18O真值 δ17O真值 LGR 1B -154.42‰ -19.77‰ -10.37% LGR 2B -123.86‰ -16.35‰ -8.62% LGR 3B -97.60‰ -13.47‰ -7.08% LGR 4B -51.80‰ -8.02‰ -4.17% LGR 5B -9.57‰ -2.89‰ -1.43% 标样的选择 • 标样的选择非常重要，以下是其基本原则： • 校准标样建议选择3种（含3种）以上标样； • 要确保样品的数值位于3种标样之中； • 当待测样品间差异比较大的时候，建议根据其数值大小分成不同批次测量； • 样品与标样的设置顺序举例： • LGR1B，S1，S2，S3，LGR2B，S4，S5，S6，LGR3B，S7，S8，S9， LGR1B。。。。。 • 以上从S1-S9等9个样品共用1条校准曲线（LGR1B，2B，3B生成） • 样品数值的估计方法： • 上机每样品测量1针以估计其大小； • 根据样品来源分组； 校准设置 • 进样管的成分是Teflon，因此对水分没有吸附或最小化； • 样品中存在的杂质（无法过滤掉的部分），以及隔膜碎片（包含 来自于进样口和瓶盖的）等，可能会残留在汽化室接口处2-3厘米 处。这些物质会吸附水气，导致汽化速度降低甚至残留； • 清理的方法包括两种： 1. 关机状态下，拧开管路两端的螺丝，使用压缩空气罐从连接分析 仪一端向连接汽化室一端吹； 2. 由于时间长，粘滞等原因，可能有部分吹不走，可以放置在超声 清洗机中，利用去离子水清洗30分钟以上。 • 洗后，注意用压缩空气把其中水气充分吹走；重新安装固定螺丝。 进样管的维护与清理 1. 盐分与小块隔膜会累积在进样口中。在1-2个月的连续使用后(15000– 20000个注入)，应进行清理。 2. 关机后，取下进样口兰色盖子。注意温度，请使用绝热手套。等一段 时间以确保加热块冷却。 3. 使用9/64 螺丝刀取下8个黑色的螺丝。 4. 使用3/32螺丝刀继续拧开下图所示的四个螺丝。 5. 使用9/16” 扳手拧开加热块与管路的连接。 Injection Block（汽化室）的清理与维护 1. 超声清洗加热块1个小时，溶液采用脱钙溶液(饮水机水垢清洗剂溶解于清 水中)。 2. 继续使用清水来清洗加热块。 3. 用中性洗涤溶液清洗加热块(例如超声清洗剂或洗碗用的洗涤液)1个小时。 4. 使用清水继续清洗加热块。 5. 清水超声清洗1个小时。使用清水彻底清洗加热块。 6. 用去离子水超声清洗加热块1个小时。 7. 使用干空气罐的干空气来反复冲洗加热块，并去掉所有水分。 8. 175°C烘烤加热块整个晚上，至少4个小时。等待其完全冷却。 9. 重新连接管路，手动旋紧后，用扳手再紧1/4到1/2圈。 10. 固定好加热块螺丝。注意不要过度旋紧绝缘的尼龙螺丝；放回兰色的盖子； 11. 放置隔膜；管路连接；插好加热器连线；确认放好新隔膜；打开仪器；检 查隔膜进样口位置； 12. 进样口加热块至少加热1小时，以达到100°C，现在可以继续测量样品了。 Injection Block（汽化室）的清理与维护  清洗的方法见汽化室的方法；  注意拧开分析仪端的过滤器后，必须立即用随机 的螺丝帽封闭进气口，以防止空气中的灰尘污染 光路 10 um过滤器的清理与维护（一般情况下不 用清洗，每年可更换一个过滤器） 注意：隔膜更换频率是750–1000次注入更换1次。 1. 启动仪器，显示运行配置屏幕； 2. 点Setup进入设置模式； 3. 点Change Septum来准备隔膜更换；该菜单显示如图： 4. 点Initiate按钮：仪器开始进气。这将消耗大约180秒来达到环境气压。完成后，Ready for New Septum 菜单开始闪烁。 5. 使用手套拧开隔膜螺丝。警告：由于隔膜加热块加热到几乎100 °C，无论什么时候接 触隔膜附近时，都要使用这个手套。 6. 使用隔膜去除器从螺丝中取掉隔膜。 7. 使用22-gauge 的针穿过螺丝和隔膜，隔膜的Teflon涂层面应该面向远离螺丝的一侧。 进样口隔膜的更换 进样口隔膜的更换 中国代理商：LICA International Group Ltd. 联系方式： 联系人：邢友武 李晓波 电话：010-51292601 13801094045 13911060702 传真：010-82899770 电子邮件：xing@li-ca.com 或 lixiaobo@li-ca.com 网站：www.li-ca.com 期待您的来电或邮件咨询！！